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聚氯乙烯,英文簡稱PVC(Polyvinyl chloride),是氯乙烯單體(vinyl chloride monomer, 簡稱VCM)在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑;或在光、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統(tǒng)稱之為氯乙烯樹脂。
PVC為無定形結(jié)構(gòu)的白色粉末,支化度較小,相對密度1.4左右,玻璃化溫度77~90℃,170℃左右開始分解,對光和熱的穩(wěn)定性差,在100℃以上或經(jīng)長時間陽光曝曬,就會分解而產(chǎn)生氯化氫,并進一步自動催化分解,引起變色,物理機械性能也迅速下降,在實際應(yīng)用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。
工業(yè)生產(chǎn)的PVC分子量一般在5萬~11萬范圍內(nèi),具有較大的多分散性,分子量隨聚合溫度的降低而增加;無固定熔點,80~85℃開始軟化,130℃變?yōu)檎硰棏B(tài),160~180℃開始轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài);有較好的機械性能,抗張強度60MPa左右,沖擊強度5~10kJ/m2;有優(yōu)異的介電性能。
PVC曾是世界上產(chǎn)量最大的通用塑料,應(yīng)用非常廣泛。在建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應(yīng)用。
因此目前毛細(xì)管法測定聚氯乙烯樹脂粘數(shù)(比濃粘度)或K值是行業(yè)內(nèi)作為控制產(chǎn)品質(zhì)量為重要的指標(biāo)之一。
一個特定的樹脂的粘數(shù)(比濃粘度)和K值與它的相對分子質(zhì)量相關(guān),但是關(guān)系變化依賴于所存在的其他單體的濃度和類型。因此具有相同的粘數(shù)(比濃粘度)或K值的均聚物和共聚物的相對分子質(zhì)量也可能不同。
對于一個特定的PVC樹脂樣品,所選擇的測定溶液的濃度對用于確定粘數(shù)(比濃粘度)或K值的樹脂有不同的影響。因此,只有當(dāng)所用的溶液濃度相同時,按照標(biāo)注的步驟操作所得出的粘數(shù)(比濃粘度)或K值才可以進行比較。
實驗所需儀器:卓祥全自動粘度儀、多位溶樣器、自動配液器、萬分之一電子天平。
實驗所需試劑1:環(huán)己酮、無水乙醇。
實驗所需試劑2:硝基苯、無水乙醇。
溶劑粘度的測定:卓祥全自動粘度儀設(shè)置到實驗?zāi)繕?biāo)溫度值并且穩(wěn)定后,加入環(huán)己酮或硝基苯,軟件中啟動測試任務(wù)待結(jié)束。
粘度管的清洗:啟動卓祥全自動粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。
PVC樹脂稀溶液樣品的制備:在萬分之一天平上精準(zhǔn)稱量精確到0.0001g,通過卓祥自動配液器將溶液濃度精準(zhǔn)配制到0.005g/ml,再將樣品瓶放置到卓祥多位溶樣器(80-85°)中溶解,待1小時溶解完畢后取出冷卻到室溫待用。
樣品粘度的測定:加入樣品,啟動軟件中特定公式測試,待任務(wù)結(jié)束。
粘度管的清洗:再次啟動卓祥全自動粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。
按照公式(1)計算樣品的粘數(shù)(比濃粘度)I:
公式中:
t/t0-----分別代表的是樣品流經(jīng)平均時間/溶劑流經(jīng)平均時間,單位為秒(S);
C ----溶液質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為克每毫升(g/ml);
取兩次單獨測定結(jié)果的平均值為樣品的粘數(shù)(比濃粘度),如果兩次測定得到的I值大于平均值的±0.4%,則應(yīng)舍棄這些值并取新試料重新測定。
按照公式(2)計算樣品的K值:
t/t0-----分別代表的是樣品流經(jīng)平均時間/溶劑流經(jīng)平均時間,單位為秒(S);
C ----溶液質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為克每毫升(g/ml);
取兩次單獨測定結(jié)果的平均值為樣品的K值,結(jié)果修約至一位小數(shù)。如果兩次測定得到的K值大于平均值的±0.4%,則應(yīng)舍棄這些值并取新試料重新測定。
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